I.3) Extraction de la caféine

Précautions

-Blouse fermée
-Lunette
-Gants
-Hotte aspirante

Matériels

50g de café fin
Carbonate de calcium CaCO3
Sulfate de magnésium ou de sodium anhydre ou également chlorure de calcium anhydre
Dichlorométhane ou chloroforme
Eau
Ampoule à décanter
Réfrigérant
Ballon bicol
Agitateur magnétique chauffant
Barreau aimanté (pour l’agitation)
Bain d’huile
Filte büshner
Fiole à vide
Erlenmeyer de 100ml

Mode opératoire

o  Equipez votre ballon du réfrigérant

o  pesez 50g de café et transvasez les dans le ballon contenant le barreau aimanté

o  Ajoutez 300ml d’eau

o  Ajoutez 12g de carbonate de calcium

o  Ouvrir le robinet d’eau connecté au réfrigèrent

o  Agitez et chauffez

o  Lorsque le reflux commence comptez 2 heures de chauffage

 

 

 

§  Filtrez le jus marron sur büshner

§  Laissez refroidir !!!

§  Transvaser le jus marron dans une ampoule à décanter

§  Ajouter 50ml de dichlorométhane (ou de chloroforme)

§  Agitez le tout (n’oubliez pas de dégazer de temps en temps)

§  Laissez décanter (en laissant reposer 30 secondes)

§  On récupère la phase organique (dichlorométhane coloré, c’est la phase du bas) !!!

§  On rajoute 50ml de dichlorométhane dans l’ampoule à décanter

§  Agitez le tout (n’oubliez pas de dégazer de temps en temps)

§  Laissez décanter (en laissant reposer 30 secondes)

§  On récupère la phase organique (dichlorométhane coloré, c’est la phase du bas) !!!

§  On regroupe les 2 phases organiques (solutions colorées)

§  Il est préférable de conserver les phases aqueuses jusqu’à la fin de l’expérience, on ne sait jamais !

§  On sèche la phase organique avec du carbonate de calcium. Il n’y a pas de quantités définies à ajouter. Vous devez en mettre jusqu’à ce qu’il ne fasse plus de grains. N’ayez pas peur d’en ajouter ça ne risque rien. Il vaut mieux en mettre trop que pas assez

§  Filtrez le tout à l’aide d’un entonnoir contenant un bout de coton (voir schéma)

 

 

 

Récupérez le jus et évaporez le solvant à l’aide d’un évaporateur rotatif

Il reste au fond de votre ballon une poudre, c’est la caféine presque pure. On peut effectuer une recristallisation de la caféine ce qui aura pour but de la purifier mais cette étape n’est pas nécessaire à votre niveau..

Explications

Pourquoi doit-on chauffer l’eau lors de l’extraction ?

La caféine est très soluble dans l’eau chaude (455g/l à 65°C) et peu soluble dans l’eau froide (22g/l à 25°C). Ainsi pour extraire le maximum de caféine du café on utilise de l’eau chaude.

A quoi sert le carbonate de calcium ?

Il permet de rendre la solution basique. Mais pourquoi faire ? Dans l'eau chaude, on extrait la caféine, mais aussi les tannins acides solubles dans l'eau, l'acide chlorogénique et des pigments. Dans l'expérience proposée, le carbonate de calcium alcalinise la solution ce qui permet d’ioniser toutes ces molécules indésirables. Lors de l’extraction liquide-liquide (eau-dichlorométhane), les anions provenant des acides (molécules indésirables) restent préférentiellement dans la solution aqueuse basique, la caféine passe dans la phase organique.

Résultats :

Problèmes rencontrés : Nous ne possedions qu'un ballon de  250 mL. Nous n'avons pas pu mettre le ballon sous agitateur magnétique non plus. Les quantités et la qualité de la caféine se trouve donc grandement diminués.

 

 

 

Nous avons obtenu un liquide de couleur ocre voire marron contenant la caféine. Le liquide ne s'évaporait pas avant les 100 °C.

 

 

 

 Pour vérifier, si nous étions bien en présence de caféine, nous aurions pu faire le test avec le banc Kofler. La températre de fusion de la caféine est d'environ 238 °C.

Sans ses différents problèmes nous aurions peut être réussi à obtenir de la caféine ( poudre ocre ).

Photos :

 -Pesée du carbonate de calsium                                        

 

 

 

 

 

 

 

 

  - Deux phases, avec le dichlorométhane en bas

 

- La phase organique la plus dense ( caféine + dichlorométhane )

- Le rotavapeur

- Le dichlorométhane récupéré

 - Notre caféine ( elle n'est pas pure )

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